DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 14185-2
Fettarme Lebensmittel - Bestimmung von N-Methylcarbamatrückständen - Teil 2: HPLC-Verfahren mit Reinigung auf einer Kieselgur-Säule; Deutsche Fassung EN 14185-2:2006
Non fatty foods - Determination of N-methylcarbamate residues - Part 2: HPLC method with clean-up on a diatomaceous earth column; German version EN 14185-2:2006
Einführungsbeitrag
Die Europäische Norm EN 14185-2 wurde von der CEN/TC 275/WG 4 "Pestizide in fettarmen Lebensmitteln" erstellt. Deutsche Experten des Arbeitsausschusses NA 057-01-08 AA "Pestizide" im NAL haben maßgeblich an den Arbeiten mitgewirkt.
Die im Bereich der Europäischen Union gültigen Höchstmengen für Pflanzenschutzmittel in fettarmen Lebensmitteln (einschließlich N-Methylcarbamat-Pestizide) sind in der Europäischen Verordnung 396/2005 festgelegt. Daher muss auch der Gehalt an N-Methylcarbamat-Pestiziden entsprechend harmonisiert nachgewiesen und bestimmt werden können.
Die Norm legt ein hochleistungsflüssigchromatographisches (HPLC-)Verfahren zur Bestimmung der Rückstände von N-Methylcarbamat-Pestiziden in Obst und Gemüse fest. Das Verfahren ist durch einen Ringversuch für die Wirkstoffe Aldicarb, Carbofuran, Furathiocarb, Methomyl, Oxamyl, Propoxur und Thiodicarb und für die Metaboliten Aldicarb-sulfoxid, Aldicarb-sulfon (Aldoxycarb) und 3-Hydroxy-carbofuran in Tomaten und Orangen bei Gehalten zwischen 0,04 mg/kg und 0,25 mg/kg validiert worden. Für die Leistungsfähigkeit des Verfahrens zur Bestimmung weiterer bedeutsamer Stoffe sind keine Daten aus Ringversuchen verfügbar, doch ist bekannt, dass das Verfahren nicht auf Benfuracarb anwendbar ist.
Bei dem Verfahren wird das Untersuchungsmaterial mit Dichlormethan homogenisiert, das Homogenat wird filtriert und das Filtrat eingedampft. Nur bei Zitrusfrüchten wird das Untersuchungsmaterial mit Acetonitril homogenisiert, das Filtrat mit n-Hexan gewaschen und eingedampft. In beiden Fällen wird der Rückstand in wässriger Natriumchlorid-Lösung gelöst. Die Lösung wird auf eine Säule aus Kieselgur übergeführt, und die Säule wird mit Dichlormethan eluiert. Die Eluate werden eingedampft, und der Rückstand wird in Methanol gelöst. In dieser Lösung werden die N-Methylcarbamate durch Umkehrphasen-Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC) mit Nachsäulen-Hydrolyse bestimmt. Das gebildete Methylamin wird mit o-Phthaldialdehyd und 2 Mercaptoethanol umgesetzt, und die Derivate werden mit einem Fluoreszenzdetektor nachgewiesen.
