DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 13368-3
Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 3: Bestimmung von Fe chelatisiertem [S,S]-EDDS oder der Summe der Chelatbildner mit Ionen-Paarchromatographie; Deutsche und Englische Fassung prEN 13368-3:2016
Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 3: Determination of Fe chelated by [S,S]-EDDS, or the amount of chelating agent, by ion pair chromatography; German and English version prEN 13368-3:2016
Einführungsbeitrag
Mit dem hier vorliegenden Dokument wurde die Normenreihe DIN EN 13368 zur Bestimmung von Chelatbildnern um einen weiteren Teil zur Bestimmung von Fe chelatisiertem [S,S]-EDDS erweitert. Die Bestimmung von Chelatbildnern, wenn andere Metalle neben Fe vorliegen, ist mit diesem Verfahren ebenfalls möglich. Zur Validierung wurde ein Ringversuch unter spanischer Projektleitung sehr erfolgreich durchgeführt.
Das Dokument spezifiziert ein Verfahren zur chromatographischen Bestimmung des Chelatbildners [S,S]-EDDS in Düngemitteln. Das Verfahren erlaubt die Identifizierung und die Bestimmung der Gesamtkonzentration des wasserlöslichen Anteils dieses Chelatbildners. Es dient jedoch nicht dazu, zwischen der freien Form und der metallgebundenen Form des Chelatbildners zu unterscheiden. Es ist anwendbar für EG-Düngemittel, die einen oder mehrere der folgenden Spurennährstoffe enthalten: Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink, die der Regelung durch die Europäische Düngemittelverordnung unterliegen. Es gilt für einen Massenanteil an chelatisiertem Metall von mindestens 0,35 %.
Die Spurennährstoffe in Verbindung mit [S,S]-EDDS, die in einem wässrigen Extrakt vorliegen, werden durch Cu(II) ersetzt. Die Cu(II)-Chelate werden abgetrennt und durch isokratische Ionenpaar-Hochleistungs-Flüssigchromatographie bestimmt. Wenn ein Kupferchelat (Anion) zu einer polaren Flüssigkeit (Elutionsmittel) gegeben wird, die ein großes Kation enthält, bildet sich ein Ionenpaar. Dieses Ionenpaar wird durch eine apolare feste Phase (stationäre Phase) zurückgehalten. Die Stärke der Rückhaltung hängt von der Größe des Moleküls und dessen Acidität ab. In Abhängigkeit vom Chelatbildner steht folglich jedes Kupferchelat für eine charakteristische Retentionszeit und wird von den anderen in der Probe vorliegenden Substanzen abgetrennt. Die Trennung erfolgt auf einer Umkehrphasen-Quarzsäule und mit einer wässrigen Lösung von Tetrabutylammonium und Kupferacetat sowie Methanol als Elutionsmittel. Der Nachweis erfolgt photometrisch bei 254 nm.
Der europäische Norm-Entwurf wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 "Düngemittel und Kalkdünger" (Sekretariat: DIN, Deutschland) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgte im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
