DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW)
DIN EN 17322
Umweltrelevante feste Matrizes - Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) mittels Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (GC-MS) oder Elektronen-Einfang-Detektion (GC-ECD); Deutsche und Englische Fassung prEN 17322:2018
Environmental Solid Matrices - Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD); German and English version prEN 17322:2018
Einführungsbeitrag
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von sieben polychlorierten Biphenyl-Kongeneren (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 und PCB 180) in umweltrelevanten festen Matrizes unter Anwendung der hochauflösenden Gaschromatographie mit Elektroneneinfang- oder massenspektrometrischer Detektion fest. Die Nachweisgrenze ist von den zu bestimmenden Substanzen, den verwendeten Geräten, der Qualität der Chemikalien für die Extraktion der Probe und der Reinigung des Extrakts abhängig. Unter den in diesem europäischen Norm-Entwurf festgelegten Bedingungen kann eine Mindestkonzentration von 1 µg/kg (ausgedrückt als Trockenmasse) für Böden, Schlamm und Bioabfälle bis 10 µg/kg (ausgedrückt als Trockenmasse) für feste Abfälle erreicht werden. Für einige spezifische Proben kann die Grenze von 10 µg/kg nicht erreicht werden. Schlamm, Abfälle und behandelte Bioabfälle können sich in ihren Eigenschaften sowie in dem zu erwartenden Kontaminationsniveau von PCBs und bei Anwesenheit von störenden Substanzen unterscheiden. Aufgrund dieser Unterschiede ist es unmöglich, ein allgemeines Verfahren zu erarbeiten. Dieser europäische Norm-Entwurf enthält Entscheidungstabellen, die auf den Probeneigenschaften und den anzuwendenden Extraktions- und Reinigungsverfahren basieren. Das Verfahren kann auf die Analyse anderer PCB-Kongenere angewendet werden, die nicht im Anwendungsbereich aufgeführt sind, vorausgesetzt, die Eignung wird durch geeignete interne Validierungsexperimente nachgewiesen. Dieses Dokument (prEN 17322:2018) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 444 "Prüfverfahren für die umweltbezogene Charakterisierung fester Matrices" erarbeitet, dessen Sekretariat von NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zuständige deutsche Normungsgremien ist der Arbeitskreis NA 119-01-02-02-05 AK "Organische Analytik" des Unterausschusses NA 119-01-02-02 UA "Chemische und physikalische Verfahren" im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW).
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN 15308:2016-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Boden, Schlamm und behandelter Bioabfall wurden in den Anwendungsbereich aufgenommen; b) Abschnitt zur Herstellung der Standardlösungen wurde hinzugefügt; c) Extraktionsverfahren für Proben, bei denen Aceton/Petrolether/Natriumchlorid und Schütteln angewendet werden wurde hinzugefügt; d) Reinigungsverfahren mit Gelpermation wurde hinzugefügt; e) Reinigung durch DMSO/n-Hexan Verteilung wurde entfernt; f) Anhang A.3 "Homogenität und Stabilität" wurde entfernt; g) Anhang B "Beispiele für GC-MS -Chromatogramme einer Kalibrierstandardlösung und einer kontaminierten Bodenprobe" wurde entfernt; h) Anhang C "Beispiele für GC-ECD-Chromatogramme einer Kalibrierstandardlösung und einer Kabelschredderprobe" wurde entfernt; i) Tabelle D.2 "Auflistung von handelsüblicher PCB-Mischungen nach Herstellern und handelsüblichen Benennungen" wurde entfernt. Gegenüber E DIN EN 16167:2017-11 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Abfall wurde in den Anwendungsbereich aufgenommen; b) "Reinigungsverfahren mit DMF/Hexan Verteilung" und "Reinigungsverfahren mit konzentrierter Schwefelsäure" wurden entfernt; c) neue Tabelle A4 "Ergebnisse der Ringversuche zur Bestimmung von polychlorierten Biphenylen (PCB) durch GC-MS und GC-ECD von Abfall und kontaminiertem Boden" wurde hinzugefügt; d) Tabelle C.1 "Kodierung der PCB Kongenere" wurde überarbeitet; e) Tabelle C.2 "Liste technischer Gemische von PCB nach Herstellern und Handelbezeichnungen" wurde entfernt. Gegenüber DIN 38414-20:1996-01 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) die Bestimmung der PCB wurde um GC-MS erweitert; b) weitere Reinigungsverfahren und Extraktionsverfahren wurden aufgenommen.
Zuständiges nationales Arbeitsgremium
NA 119-01-02-02-05 AK - Organische Analytik
