DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 16924
Lebensmittel - Bestimmung von Zearalenon in pflanzlichen Speiseölen mit LC-FLD oder LC-MS/MS; Deutsche Fassung EN 16924:2017
Foodstuffs - Determination of zearalenone in edible vegetable oils by LC-FLD or LC-MS/MS; German version EN 16924:2017
Einführungsbeitrag
Mykotoxine sind stark gesundheitsschädliche sekundäre Stoffwechselprodukte von Schimmelpilzen. Lebensmittel, die unter feuchten Bedingungen angebaut, geerntet oder gelagert werden, können von Schimmelpilzen befallen werden, deren Stoffwechselprodukte dann in das Lebensmittel gelangen. Die Toxizität einiger Mykotoxine ist für den Menschen erheblich; deshalb ist ein sicherer Nachweis von besonderer Bedeutung für den gesundheitlichen Verbraucherschutz. In Deutschland gilt zur Verringerung der Mykotoxinbelastung die Mykotoxin-Höchstmengenverordnung. Sie enthält seit 2004 nicht nur Regelungen für Aflatoxine, sondern auch für Ochratoxin A, Fumonisine, Deoxynivalenol und Zearalenon. Seit 2001 werden die nationalen Bestimmungen durch EU-weit geltende Höchstgehaltregelungen für Kontaminanten in Lebensmitteln ergänzt. Höchstgehalte an Mykotoxinen in bestimmten Lebensmitteln werden außerdem noch durch verschiedene andere Verordnungen geregelt.
Das Mykotoxin Zearalenon ist ein Resorcylsäure-Derivat, das von einigen Arten der Schimmelpilzgattung Fusarium, vor allem von Fusarium roseum var. graminearum gebildet wird. Vor allem werden Getreidearten wie Mais und Weizen befallen, so dass Zearalenon auch in den aus ihnen hergestellten Ölen nachgewiesen werden kann.
Diese Europäische Norm beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung des Zearalenongehalts in pflanzlichen Speiseölen, insbesondere in Maiskeimöl, mit entweder Hochleistungsflüssigchromatographie und Fluoreszenzdetektion (LC-FLD) oder Hochleistungsflüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) nach basischer Extraktion des verdünnten Öles.
Das Verfahren wurde für Zearalenon in natürlich kontaminiertem Maiskeimöl bei Konzentrationen von 61,2 µg/kg bis 515 µg/kg validiert.
Laboruntersuchungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch für andere pflanzliche Öle, wie zum Beispiel Weizenkeimöl (n = 4), Sonnenblumenöl (n = 5), Kürbiskernöl (n = 1), Sojaöl (n = 5), Hanfsamenöl (n = 5), Rapsöl (n = 11) sowie Pflanzenölmischungen (n = 3), die Maiskeimöle enthalten, anwendbar ist. Jedoch können Proben gelegentlich zu Interferenzen in den FLD-Chromatogrammen führen. In diesem Fall wird die Detektion mit MS/MS empfohlen.
Nach dem Verdünnen des Speiseöles mit dem Verdünnungslösemittel wird Zearalenon durch Schütteln mit einem alkalischen Gemisch aus Methanol und Ammoniumhydrogencarbonat extrahiert.
Bei der Bestimmung mit LC-FLD wird ein Aliquot des zentrifugierten methanolisch-alkalischen Extraktes bis zur Trockne eingeengt, anschließend wird der Rückstand in angesäuertem LC-Elutionsmittel aufgenommen und der Zearalenongehalt wird mit LC-FLD bestimmt.
Bei der Bestimmung mit LC-MS/MS wird ein Aliquot des zentrifugierten methanolisch-alkalischen Extraktes direkt für die Analyse verwendet.
Dieses Dokument (EN 16924:2017) wurde vom Technischen Komitee TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN, Deutschland) des Europäischen Komitees für Normung (CEN) nach eingehenden Vorarbeiten der Arbeitsgruppe 5 "Biotoxine" erarbeitet.
Das zuständige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-03 AA "Biotoxine" im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
