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DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)

Einführungsbeitrag

Dieses Dokument beschreibt ein Multireferenzverfahren zum Nachweis und zur Bestimmung lipophiler Toxine (fettlösliche Algentoxine, die von Dinoflagellaten produziert werden) in Schalentieren und Schalentiererzeugnissen mit LC-MS/MS. Dieses Verfahren wurde in einem aus drei Teilen bestehenden Ringversuch durch die Untersuchung sowohl natürlich kontaminierter Homogenate als auch aufgestockter Extrakte validiert. Die Nachweisgrenze (LOD) wurde für DSP-Toxine, Azaspirosäuren und Pectenotoxine mit 6 µg/kg Schalentierfleisch und für Yessotoxine mit 10 µg/kg Schalentierfleisch bestimmt. Die quantitative Bestimmung von Okadasäure, Pectenotoxin-2 (PTX-2), Azaspirosäure-1 (AZA-1) und Yessotoxin (YTX) kann aufgrund kommerziell erhältlicher Standardsubstanzen direkt durchgeführt werden. Unter der Annahme eines gleichen Responsefaktors wird Okadasäure für die indirekte quantitative Bestimmung der beiden Dinophysistoxine Dinophysistoxin-1 (DTX-1) und Dinophysistoxin-2 (DTX-2) verwendet; ebenso wird Azaspirosäure-1 (AZA-1) für die indirekte quantitative Bestimmung von Azaspirosäure-2 (AZA-2) und Azaspirosäure-3 (AZA-3) verwendet, während YTX für Homo-Yessotoxin (Homo-YTX) und OH-Yessotoxin (OH-YTX) verwendet wird, und PTX-2 für PTX-1. Als Bestimmungsgrenze ergab sich für die DSP-Toxine, Azaspirosäuren und Pectenotoxine ein Wert von 20 µg/kg Schalentierfleisch und für Yessotoxine ein Wert von 35 µg/kg Schalentierfleisch. Mit Hilfe eines Hydrolyseschrittes können auch die Ester von Okadasäure, DTX-1 und DTX-2 quantitativ gemessen werden. Das gesamte Schalentierfleisch wird aus der Schale ausgelöst und homogenisiert. Die Extraktion erfolgt mit wässrigem Methanol (φ = 80 %). Zur Trennung wird eine HPLC-Säule mit einer Umkehrphase und einem binären Gradienten verwendet, während die Detektion durch MS/MS erfolgt. Die Konzentration der lipophilen Toxine wird mit Hilfe der externen Kalibrierung bestimmt. Diese Europäische Norm ist vom Technischen Komitee CEN/TC 275 "Lebensmittelanalytik - Horizontale Verfahren" (Sekretariat: DIN) des Europäischen Komitees für Normung (CEN) nach eingehenden Vorarbeiten der Arbeitsgruppe 5 "Biotoxine (Mycotoxine und Phycotoxine)" erarbeitet worden. Das zuständige deutsche Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-01-03 AA "Biotoxine" des Normenausschusses "Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte" (NAL) im DIN Deutsches Institut für Normung e. V.

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

NA 057-01-03-01 AK - Algentoxine  

Zuständiges europäisches Arbeitsgremium

CEN/TC 275/WG 14 - Marine Biotoxine