DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 17425
Lebensmittel - Bestimmung von Ergotalkaloiden in Getreiden und Getreideerzeugnissen mit dSPE-Reinigung und LC-MS/MS; Deutsche Fassung EN 17425:2021
Foodstuffs - Determination of ergot alkaloids in cereals and cereal products by dSPE clean-up and HPLC-MS/MS; German version EN 17425:2021
Einführungsbeitrag
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung der Summe von sechs Ergotalkaloiden (Ergocornin, Ergometrin, Ergocristin, Ergotamin, Ergosin und Ergocryptin) und ihrer -inin-Epimerenpaare, wobei die Flüssigchromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) nach Reinigung durch dispersive Festphasenextraktion (dSPE) zum Einsatz kommt. Dieses Verfahren wurde für die Summe von zwölf Ergotalkaloiden im Bereich von 13,2 μg/kg bis 168 μg/kg in Roggenmehl, Roggenbrot und Getreideerzeugnissen (Frühstückscerealien, Frühstückscerealien für Kleinkinder und Knäckebrot), die Roggen enthielten, wie auch in Vollkornmehl und einer Mehlmischung aus Roggen und Gerste validiert. Das Verfahren erbrachte zufriedenstellende Ergebnisse im Bereich von 24,1 μg/kg bis 168 μg/kg, allerdings betrugen die RSDR-Werte bei den niedrigeren Konzentrationen mehr als 44 % und die HorRat-Werte überschritten 2,0, was darauf hinweist, dass das Verfahren möglicherweise als nicht zufriedenstellend bei Konzentrationen unter 24 μg/kg für die Summe der Ergotalkaloide zu bewerten ist. Dennoch ist das Verfahren bei diesen Konzentrationen zum Screening geeignet.
