DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 12393-3
Pflanzliche Lebensmittel - Multiverfahren zur Bestimmung von Pestizidrückständen mit GC oder LC-MS/MS - Teil 3: Verfahren zur Bestimmung und Absicherung; Deutsche Fassung EN 12393-3:2013
Foods of plant origin - Multiresidue methods for the determination of pesticide residues by GC or LC-MS/MS - Part 3: Determination and confirmatory tests; German version EN 12393-3:2013
Einführungsbeitrag
Pestizide beziehungsweise Pflanzenschutzmittel werden beim Anbau von Kulturpflanzen eingesetzt, um diese vor Schadorganismen und nichtparasitären Beeinträchtigungen nachhaltig zu schützen. Rund 650 solcher Mittel mit circa. 250 Wirkstoffen sind in Deutschland zugelassen. Selbst bei sachgerechter und bestimmungsgemäßer Anwendung der Pestizide können Rückstände auf dem Erntegut verbleiben und so in Lebensmittel gelangen. Auf der Grundlage der Toxizität und der Exposition einzelner Pestizide werden Höchstmengen für Pestizide in verschiedenen Lebensmitteln festgeschrieben. Geltende Rechtsgrundlage in Deutschland ist die Rückstands-Höchstmengenverordnung. Derzeit werden in der EU einheitliche Höchstmengen erarbeitet, die im Anhang I der Europäischen Richtlinie 91/414/EWG festgelegt sind. Damit Höchstmengen sinnvoll sind, müssen die Rückstände analytisch bestimmbar sein. Daher wurde der Bedarf an gemeinschaftlichen Probenahmeverfahren und Analysemethoden in der Verordnung (EG) Nr. 396/2005 ausdrücklich festgestellt. Der zuständige Arbeitsausschuss "Pestizide" erarbeitet demnach Normen für den Nachweis von Pestiziden in Lebensmitteln. Diese Europäische Norm umfasst eine Reihe von Verfahren von gleicher Bedeutung: Kein einzelnes Verfahren kann als vorrangig angesehen werden, weil sich die Verfahren auf diesem Gebiet stetig weiterentwickeln. Die für diese Norm ausgewählten Verfahren sind in Ringversuchen erfolgreich geprüft worden und/oder werden in ganz Europa weithin angewandt. Jedes in dieser Europäischen Norm festgelegte Verfahren ist zur Identifizierung und Quantifizierung einer jeweils definierten Anzahl an Organohalogen- und/oder Organophosphor- und/oder Organostickstoff-Pestiziden geeignet, die als Rückstände in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Diese Europäische Norm enthält die folgenden Verfahren, die in Ringversuchen erfolgreich geprüft worden und/oder in ganz Europa anerkannt sind: Verfahren M: Extraktion mit Aceton und Flüssig/flüssig-Verteilung mit Dichlormethan/Petroleumbenzin, falls erforderlich Reinigung mit Florisil®; Verfahren N: Extraktion mit Aceton, Flüssig/flüssig-Verteilung mit Dichlormethan oder Cyclohexan/Ethylacetat und Reinigung durch Gelpermeations- und Kieselgelchromatographie; Verfahren P: Extraktion mit Ethylacetat und, falls erforderlich, Reinigung durch Gelpermeations-Chromatographie. Das in der EN 12393-3:2008 noch beschriebene Verfahren L wurde herausgenommen, da es nach Kenntnis der Experten in Europa nicht mehr angewandt wird. Vielmehr wurde die in den letzten Jahren häufiger angewandte Bestimmungstechnik der Massenspektrometrie beziehungsweise der Tandem-Massenspektrometrie beschrieben. Der Entwurf des Teil 3 dieser Europäischen Norm empfiehlt einige Techniken zur Ermittlung der Pestizidrückstände in pflanzlichen Lebensmitteln und Absicherung der Ergebnisse. Die Identität jedes gefundenen Pestizid-Rückstandes wird insbesondere dann bestätigt, wenn die Höchstmenge anscheinend überschritten ist. Besondere Bedeutung für die Detektion und die Bestätigung haben hier die GC-MS beziehungsweise LC-MS/MS erlangt, die in Teil 3 besonders beschrieben werden. Einige geeignete Arbeitsbedingungen sind in den Anhängen des Teiles 3 beispielhaft beschrieben.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN EN 12393-3:2009-02 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Verfahren L: Extraktion mit Aceton, Flüssig/flüssig Verteilung mit Dichlormethan und Reinigung an einer Kieselgel/Aktivkohle Säule wurde aus der Norm gestrichen; b) die Verfahren N und P erlauben nun auch die Trennung der Analyten mit Flüssig-Flüssigchromatographie mit MS/MS-Detektion; c) der Anwendungsbereich des Verfahrens N ist bezüglich der Anzahl der Pestizide und ihrer Validierungsdaten erweitert worden; d) der ursprüngliche Anhang B mit Betrachtungen bezüglich der Bestätigung mit MS wurde gestrichen und durch einen neuen Anhang B mit geeigneten Bedingungen für die GC-MS/MS ersetzt; e) ein neuer Anhang C mit üblichen Bedingungen für die LC-MS/MS wurde eingefügt; f) die Norm wurde bezüglich Verweise etc. redaktionell überarbeitet.
