DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN 10772-2
Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen - Bestimmung des Wassergehaltes nach Karl Fischer - Teil 2: Referenzverfahren für Kaffee-Extrakt
Analysis of coffee and coffee products - Karl Fischer method for the determination of water content - Part 2: Reference method for soluble coffee
Einführungsbeitrag
In der Norm ist ein Referenzverfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von Kaffee-Extrakt unter Anwendung der Karl-Fischer-Direkttitration festgelegt. Eine Kaffee-Extrakt-Probe wird in einer austitrierten Mischung aus Formamid, Methanol und Salicylsäure gelöst und sofort unter konstantem Rühren so lange mit Karl-Fischer-Einkomponentenreagenz (KFR) titriert, bis der elektrometrische Titrationspunkt erreicht ist. Aus der zur Titration verbrauchten Menge KFR wird der Wassergehalt der Probe berechnet. Das in der Probe vorhandene Wasser reagiert in Gegenwart eines Amins und eines Alkohols (hier Methanol) mit Iod und Schwefeldioxid. Der durch Iod-Überschuss erkannte Endpunkt der Reaktion wird elektrometrisch (amperometrisch, voltametrisch) ermittelt.
Seit der ersten Ausgabe dieser Norm im Jahr 1986 sind neue Erkenntnisse über die Bedeutung der pH-Stabilität für den Ablauf der Reaktion gewonnen worden. Außerdem hat sich der Stand der Technik hinsichtlich der verwendeten Reagenzien und Titriergeräte geändert. Diesen Entwicklungen wurde bei der Überarbeitung der Norm Rechnung getragen. Das in der Norm beschriebene Verfahren wird nur unter Verwendung pyridinfreier Reagenzien durchgeführt.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 10772-2:1986-01 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Die Titration wird jetzt mit einem Einkomponenten-Reagenz durchgeführt; b) Es wird mit pyridinfreiem Karl-Fischer-Einkomponenten-Reagenz verschiedener Hersteller gearbeitet; c) Die Zusammensetzung des Lösungsmittels in der Titriervorlage wurde geändert, insbesondere wurde Salicylsäure zur Stabilisierung des pH-Wertes hinzugefügt; d) Die alternative Bestimmung des Titers mit di-Natriumhydrogentartrat-Dihydrat wurde eingefügt; e) Die Beschreibung der Titrationsgeräte wurde aktualisiert; auf eine Abbildung der Titriergefäße wurde verzichtet; f) Es wird beispielhaft eine Titrations-Kurve dargestellt; g) Es werden Präzionsdaten mitgeteilt; h) Der Kreis der beteiligten Laboratorien wurde EU-weit ausgeweitet; i) Die Norm wurde an die derzeit gültigen Gestaltungsregeln angepasst.
