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DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)

Einführungsbeitrag

Diese Internationale Norm legt ein Referenzverfahren zur Bestimmung der Reinheit von Milchfett durch gaschromatographische Triglyceridanalyse fest. Es können sowohl pflanzliche als auch tierische Fette wie Rindertalg und Schweinefett nachgewiesen werden. Unter Verwendung festgelegter Triglyceridgleichungen wird die Integrität des Milchfetts bestimmt. Grundsätzlich gilt das Verfahren für Sammelmilch oder daraus hergestellte Produkte, unabhängig von der Rasse sowie den Fütterungs- oder Laktationsbedingungen. Insbesondere ist das Verfahren auf Fett anwendbar, das aus Milchprodukten extrahiert wurde, die reines Milchfett in unveränderter Zusammensetzung enthalten sollen, wie z. B. Butter, Sahne, Milch und Milchpulver. Jedoch kann in den nachstehend erwähnten Fällen ein falsch positives Ergebnis ermittelt werden. Deshalb ist das Verfahren nicht anwendbar auf Milchfett, a) das aus anderer Milch als Kuhmilch gewonnen wurde; b) das von einzelnen Kühen gewonnen wurde; c) das von Kühen gewonnen wurde, die eine außergewöhnlich hohe Fütterung von reinen Pflanzenölen wie Rapsöl erhalten haben; d) das aus Kolostrum (Vormilch) gewonnen wurde; e) das einer technologischen Behandlung unterzogen wurde, wie z. B. dem Entfernen von Cholesterol oder einer Fraktionierung; f) das aus Magermilch oder Buttermilch gewonnen wurde; g) das mit Verfahren nach Gerber, Weibull Berntrop oder Schmid Bondzynski Ratzlaff extrahiert wurde oder das mittels Detergenzien isoliert wurde (z. B. Bureau of Dairy Industries (BDI)-Verfahren). Mit den in g) festgelegten Extraktionsverfahren können beträchtliche Mengen von Partialglyceriden oder Phospholipiden in die Fettphase übertreten. Folglich werden bestimmte Produkte, insbesondere Käse, dessen Reifungsprozess die Fettzusammensetzung zusätzlich derartig beeinflussen kann, dass ein falsch-positives Ergebnis erhalten wird, aus dem Anwendungsbereich dieser Internationalen Norm ausgeschlossen. In der Natur kommt Buttersäure (n-Butansäure) (C4) ausschließlich im Milchfett vor und ermöglicht quantitative Abschätzungen von geringen bis mittleren Anteilen von Milchfett in pflanzlichen und tierischen Fetten. Allerdings ist es aufgrund der großen Schwankungen von C4, deren ungefährer Gehalt von etwa 3,1 % Massenanteil bis 3,8 % Massenanteil reicht, schwierig, qualitative und quantitative Aussagen für einen Massenanteil von bis zu 20 % Fremdfett in reinem Milchfett zu treffen. Quantitative Ergebnisse können in der Praxis nicht über den Sterolgehalt der Pflanzenfette erhalten werden, da dieser von den Herstellungs- und Verarbeitungsbedingungen abhängig ist. Darüber hinaus ist die qualitative Bestimmung von Fremdfett mittels Sterolen nicht eindeutig. Das aus der Milch oder aus Milchprodukten extrahierte Fett wird gaschromatographisch mit einer gepackten Säule oder einer kurzen Kapillarsäule untersucht, um die Triglyceride (TG), getrennt nach Gesamtkohlenstoffzahlen, zu bestimmen. Durch Einsetzen der prozentualen Massenanteile der verschieden großen Fettmoleküle (C24 bis C54, wobei nur die geraden C-Zahlen verwendet werden) in geeignete TG-Gleichungen werden S-Werte berechnet. Falls die "S"-Werte außerhalb der für reines Milchfett aufgestellten Grenzwerte liegen, ist die Zugabe von Fremdfett nachgewiesen. Die Eignung und Gleichwertigkeit von gepackten Säulen und Kapillarsäulen wurden bereits nachgewiesen. Ein "S"-Wert ist die Summe von gewichteten TG-Massenanteilen. DIN EN ISO 17678 ersetzt DIN 10336. Gegenüber DIN 10336:1994-09 wurden folgende Änderungen vorgenommen: die Abschnitte Normative Verweisungen, Probenahme und Untersuchungsbericht wurden eingefügt und die informativen Anhänge A bis D aufgenommen. Die Vorbereitung der gepackten Säule (Silanisierung, Füllen und Konditionierung) wird nicht mehr im Abschnitt Durchführung, sondern im informativen Anhang A und die quantitative Bestimmung des Fremdfettes wird im informativen Anhang B beschrieben. Der informative Anhang C beinhaltet Angaben zur Messunsicherheit und im informativen Anhang D werden die Ergebnisse eines internationalen Ringversuches zur Validierung des Verfahrens angegeben. Die Norm wurde technisch und redaktionell überarbeitet und ergänzt und damit an die derzeit gültigen Gestaltungsregeln angepasst, außerdem wurden die Literaturhinweise ergänzt.

Änderungsvermerk

Gegenüber DIN 10336:1994-09 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) die Abschnitte Normative Verweisungen, Probenahme und Untersuchungsbericht wurden eingefügt sowie informative Anhänge A bis D aufgenommen; b) die Vorbereitung der gepackten Säule (Silanisierung, Füllen und Konditionierung) wird nicht mehr im Abschnitt Durchführung, sondern im informativen Anhang A beschrieben; c) die quantitative Bestimmung des Fremdfettes wird im informativen Anhang B beschrieben, der informative Anhang C beinhaltet Angaben zur Messunsicherheit; d) im informativen Anhang D werden die Ergebnisse eines internationalen Ringversuches zur Validierung des Verfahrens angegeben; e) die Norm wurde technisch und redaktionell überarbeitet und ergänzt und damit an die derzeit gültigen Gestaltungsregeln angepasst; f) die Literaturhinweise wurden ergänzt.

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Zuständiges nationales Arbeitsgremium

NA 057-05-13 AA - Milch und Milcherzeugnisse - Probenahme- und Untersuchungsverfahren  

Zuständiges europäisches Arbeitsgremium

CEN/TC 302 - Milch und Milcherzeugnisse - Probenahme- und Untersuchungsverfahren