DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)
DIN 55672-2
Gelpermeationschromatographie (GPC) - Teil 2: N,N-Dimethylacetamid (DMAC) als Elutionsmittel
Gel permeation chromatography (GPC) - Part 2: N,N-Dimethylacetamide (DMAC) as elution solvent
Einführungsbeitrag
Das in dieser Norm beschriebene Prüfverfahren ist in erster Linie dazu gedacht, einheitliche Prüfbedingungen festzulegen, die eine vergleichende Prüfung, zum Beispiel bei der Eingangskontrolle von Produkten, ermöglichen. Die Prüfbedingungen entsprechen dem derzeitigen Stand der Technik.
Die Norm ist in zahlreichen Passagen identisch mit DIN 55672-1 "Gelpermeationschromatographie (GPC) - Teil 1: Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel"; wegen der Benutzerfreundlichkeit hat der zuständige Arbeitskreis beschlossen, die entsprechenden Passagen aus DIN 55672-1 zu wiederholen.
Die Norm legt das Verfahren und die Prüfbedingungen zur Ermittlung der Molmassenverteilung und der Molmassenmittelwerte Mn (Zahlenmittel) und Mw (Gewichtsmittel) von in N,N-Dimethylacetamid (DMAC) löslichen Polymeren durch Gelpermeationschromatographie (GPC) fest. Aufgrund von spezifischen Wechselwirkungen (zum Beispiel Adsorption) in dem System aus zu analysierender Probe/Elutionsmittel/Trennmaterial ist es möglich, dass dieses Verfahren trotz guter Wiederholbarkeit der resultierenden Chromatogramme auf einzelne Polymere nicht angewendet werden kann. Das Prüfverfahren ist kein Absolutverfahren, sondern erfordert eine Kalibrierung, die mit kommerziell verfügbaren, linear aufgebauten und nach unabhängigen Absolutverfahren charakterisierten Polymethylmethacrylat-Standards durchgeführt wird. Die Resultate können daher für alle chemisch anders aufgebauten Polymerproben nur als Relativwerte innerhalb gleichartig aufgebauter Probengruppen verwendet werden.
Die Festlegungen dieser Norm sind nicht geeignet für GPC-Analysen von Polymerproben mit Mw-Werten größer 106 g/mol (Anhang C). Im Rahmen der Norm werden keine Korrekturverfahren (zum Beispiel Elimination der Peakverbreiterung) durchgeführt. Wenn absolute Molmassenwerte benötigt werden, ist auf ein Absolutverfahren (zum Beispiel Membranosmometrie für Mn oder Lichtstreuung für Mw) zurückzugreifen.
Die vorliegende Norm wurde vom Arbeitskreis NA 002-00-02-03 AK "Gelpermeationschromatographie" im Arbeitsausschuss NA 002-00-02 AA "Lackrohstoffe" des NAB erstellt.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 55672-2:1999-05 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) Norm an den aktuellen Stand der Technik, insbesondere der Software-Technik, angepasst; b) die manuelle Auswertung wurde gestrichen; c) Verweise auf ASTM-Normen wurden gestrichen; d) die Norm wurde redaktionell überarbeitet.
