DIN-Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB)
DIN 55672-3
Gelpermeationschromatographie (GPC) - Teil 3: Wasser als Elutionsmittel
Gel permeation chromatography (GPC) - Part 3: Water as elution solvent
Einführungsbeitrag
Die Norm legt das Verfahren und die Prüfbedingungen zur Ermittlung der Molmassenverteilung und der Molmassenmittelwerte Mn(Zahlenmittel) und Mw (Gewichtsmittel) von wasserlöslichen Polymeren durch Gelpermeationschromatographie (GPC) fest.
Sie ist anwendbar auf neutrale Polymere und Polyanionen (zum Beispiel Polycarboxylate, Polysaccharide, vollverseifte Polyvinylalkohole und hochmolekulare Polyethylenoxide); sie ist nicht anwendbar auf Polykationen (zum Beispiel Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylpyridin, Salze des Poly(diallyl-N,N-dimethylazacyclopentan), Chitosan).
Trotz guter Löslichkeit in der mobilen Phase und guter Wiederholbarkeit der resultierenden Chromatogramme ist es auf Grund von spezifischen Wechselwirkungen (zum Beispiel Adsorption) in dem System aus zu analysierender Probe/Elutionsmittel/Trennmaterial möglich, dass dieses Verfahren auf einzelne Polymere nicht angewandt werden kann. Siehe auch Abschnitt 12.
Das Prüfverfahren ist kein Absolutverfahren, sondern erfordert eine Kalibrierung, die mit kommerziell verfügbaren, linear aufgebauten und nach unabhängigen Absolutverfahren charakterisierten Pullulan-Standards durchgeführt wird. Die Resultate können daher für alle chemisch anders aufgebauten Polymerproben nur als Relativwerte innerhalb gleichartig aufgebauter Probengruppen verwendet werden. Die Festlegungen dieser Norm sind nicht geeignet für GPC-Analysen von Polymerproben mit Mw-Werten größer 106 g/mol und/oder Polymeren, deren Elutionsgrenzen außerhalb des Kalibrierbereiches liegen (siehe 7.6 und Anhang C).
Im Rahmen dieser Norm werden ferner keine Korrekturverfahren (zum Beispiel Elimination der Peakverbreiterung) durchgeführt. Wenn absolute Molmassenwerte benötigt werden, so ist auf ein Absolutverfahren (zum Beispiel Membranosmometrie für Mn oder Lichtstreuung für Mw) zurückzugreifen.
Die Norm DIN 55672-3 wurde vom Arbeitskreis NA 002-00-02-03 AK "Gelpermeationschromatographie" im Arbeitsausschuss NA 002-00-02 AA "Lackrohstoffe" des DIN-Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) ausgearbeitet.
Änderungsvermerk
Gegenüber DIN 55672-3:2007-08 und DIN 55672-3 Berichtigung 1:2009-02 wurden folgende Änderungen vorgenommen: a) die Norm wurde an den aktuellen Stand der Technik, insbesondere der Software-Technik, angepasst; b) die Berichtigung 1:2009-02 zu 7.2 wurde eingearbeitet und die Anforderungen an Kalibrierstandards mit Mn = 400000 g/mol wurde in Mw/Mn = 1,5 geändert; c) der Anwendungsbereich wurde präzisiert; d) die Definition für "Gelpermeationschromatographie" wurde überarbeitet; e) die Normenreihe ISO 16014 wurde in die Literaturhinweise aufgenommen; f) die Prpäzisionsdaten und Erläutrerungen zur Präzision wurden korrigiert; g) die Norm wurde redaktionell überarbeitet.
