DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 14185-1
Fettarme Lebensmittel - Bestimmung von N-Methylcarbamat-Rückständen - Teil 1: HPLC-Verfahren mit Reinigung durch Festphasenextraktion; Deutsche Fassung EN 14185-1:2003
Non-fatty foods - Determination of N-methylcarbamate residues - Part 1: HPLC-method with SPE clean-up; German version EN 14185-1:2003
Einführungsbeitrag
In der EG-Richtlinie über die Festsetzung von Höchstgehalten an Rückständen von Schädlingsbekämpfungsmitteln auf und in Obst und Gemüse (76/895/EWG) ist der Einsatz u. a. auch von N-Methylcarbamaten festgelegt.
In DIN EN 14185-1 ist ein hochleistungs-flüssigchromatographisches (HPLC-)Verfahren zur europaweit vergleichbaren Prüfung auf N-Methylcarbamat-Pestiziden in Getreide, Obst und Gemüse beschrieben. Das Verfahren ist durch einen Ringversuch für die Wirkstoffe Carbaryl, Carbofuran, Methiocarb, Methomyl, Oxamyl und Propoxur sowie für Methiocarb-sulfoxid in Paprika und Äpfeln bei Gehalten zwischen 0,08 mg/kg und 0,9 mg/kg validiert worden.
Für die Leistungsfähigkeit des Verfahrens zur Bestimmung weiterer bedeutsamer Metaboliten sind keine Daten aus Ringversuchen verfügbar, doch ist bekannt, dass das Verfahren nicht auf die Oxime von Oxamyl und Methomyl anwendbar ist.
Für die Untersuchung auf N-Methylcarbamat-Pestizide wird das Untersuchungsmaterial mit einer Lösemittelmischung extrahiert und der Extrakt gereinigt. Zusätzlich kann dieser Extrakt noch wahlweise durch Festphasenextraktion mit einer Kartusche, die mit Kieselgel mit gebundenen Aminopropylgruppen gepackt ist, gereinigt werden. In der Extraktlösung werden die N-Methylcarbamate durch Umkehrphasen-HPLC mit Nachsäulen-Hydrolyse bestimmt. Das gebildete Methylamin wird hierzu derivatisiert, und die Derivate werden mit einem Fluoreszenzdetektor nachgewiesen.
