DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)
DIN EN 17043
Düngemittel - Bestimmung von Molybdän in Konzentrationen ≤ 10 % durch Spektrometrie eines Komplexes mit Ammoniumthiocyanat; Deutsche und Englische Fassung prEN 17043:2016
Fertilizers - Determination of molybdenum in concentrations ≤ 10 % using spectrometry of a complex with ammonium thiocyanate; German and English version prEN 17043:2016
Einführungsbeitrag
Die Erarbeitung dieses Dokuments beruht auf einem Mandat, das dem CEN von der Europäischen Kommission und der Europäischen Freihandelszone (Mandat M/335) bezüglich der Modernisierung der Verfahren zur Analyse von Düngemitteln im Rahmen der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 erteilt wurde.
Dieses Dokument ist Teil eines modularen Ansatzes und betrifft den analytischen Messschritt. "Modular" bedeutet, dass eine Prüfnorm einen bestimmten Schritt bei der Beurteilung einer Eigenschaft und nicht die gesamte Messkette behandelt. Das in diesem Dokument festgelegte Verfahren kann für die Bestimmung von Molybdän in nach prEN 16962 und prEN 16964 hergestellten Extrakten angewendet werden. Das Verfahren kann auf mineralische Düngemittel mit Molybdängehalten kleiner oder gleich 10 % angewendet werden.
Molybdän Mo(V) bildet in einem sauren Medium einen Komplex mit SCN-Ionen. Der Komplex wird in n-Butylacetat extrahiert. Störionen wie Eisen verbleiben in der wässrigen Phase. Der gelb-orangefarbene Komplex wird spektrophotometrisch bei 470 nm bestimmt.
Die Bestimmung von Molybdän in Düngemitteln kann auch mittels ICP-AES nach prEN 16963 durchgeführt werden. Die spektralphotometrische Bestimmung des Komplexes mit Ammoniumthiocyanat ist arbeitsintensiver und anspruchsvoller, stellt aber eine Option dar, falls ICP-AES nicht verfügbar ist. Der Beseitigung organischer Verbindungen und den durch die Farbe des Extrakts verursachten Interferenzen ist erhöhte Aufmerksamkeit zu schenken. Das Verfahren zur Beseitigung organischer Verbindungen aus den Extrakten wird in prEN 16962 beschrieben, die auch die Modifikation des Extraktionsverfahrens durch Verwendung von Salzsäure anstelle von Salpetersäure zur Ansäuerung beschreibt.
Die Präzision des in diesem Dokument festgelegten Verfahrens wurde unter Leitung eines Konsortiums in einer Validierungsstudie geprüft. Ein europaweiter Ringversuch konnte nicht durchgeführt werden, da das Verfahren nur noch vereinzelt in Laboratorien angewendet wird und keine ausreichende Anzahl von Laboratorien zur Verfügung stand. Innerhalb der Validierungsstudie erfolgte eine Verifizierung des Verfahrens gegen die Bestimmung von Molybdän mittels ICP-AES nach prEN 16963 bei Untersuchung von Wasser- und Königswasserextrakten. Es konnte geschlussfolgert werden, dass das in diesem Dokument festgelegte Verfahren zur Bestimmung von Molybdän in beiden Extrakten vergleichbare Ergebnisse wie die ICP-AES-Bestimmung in den gleichen Extrakten liefert und dass die spektralphotometrische Bestimmung erfolgreich gegen ein vollständig validiertes ICP-AES-Verfahren nach prEN 16963 verifiziert wurde.
Der europäische Norm-Entwurf wurde im CEN/TC 260 "Düngemittel und Kalkdünger" (Sekretariat: DIN) erarbeitet. Die nationale Spiegelung erfolgt im Arbeitsausschuss NA 057-03-02 AA "Düngemittel" des DIN-Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).
